ECD檢測(cè)器污染原因及排查

   ECD檢測(cè)器對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)，如含鹵素的化合物，金屬有機(jī)物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號(hào)；而對(duì)電負(fù)性很小的化合物，如烴類化合物等，只有很小甚至無輸出信號(hào)。但是，ECD檢測(cè)器幾乎對(duì)所有操作條件敏感，其對(duì)干擾物和目標(biāo)物都具有高靈敏度的特性，使得ECD的操作難度較大，有很小濃度的敏感物就可能造成對(duì)分析的干擾。

   在分析過程中通常表現(xiàn)為ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”，輕者影響檢測(cè)的順利進(jìn)行，重者使得檢測(cè)工作無法開展。那么，ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因有哪些？應(yīng)當(dāng)如何進(jìn)行排除？

 一、ECD檢測(cè)器污染原因

   ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因包括進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器等部分。

①進(jìn)樣系統(tǒng)，包括進(jìn)樣針被污染，進(jìn)樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換；

②分離系統(tǒng)，包括色譜柱是否被污染，色譜柱流失等；

③氣路系統(tǒng)，包括載氣純度、氣體管路是否被污染等；

④ECD檢測(cè)器，包括檢測(cè)器是否被污染，設(shè)置是否正確，尾吹氣設(shè)置是否正確，溫度、電壓是否正常等。

二、ECD檢測(cè)器污染排查方式

   當(dāng)ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”，應(yīng)以進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象，逐步排查可能存在的問題。

①進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)被污染是造成ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因之一，應(yīng)檢查襯管（石英棉）、硅膠隔墊沒有被污染，可進(jìn)行清潔或更換，檢查進(jìn)樣針無堵塞或者污染現(xiàn)象。

②分離系統(tǒng)

檢查確認(rèn)色譜柱安裝正確，無被污染等原因造成柱效低、柱流失大，此時(shí)需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。由于ECD是選擇性檢測(cè)器，它對(duì)極性固定液要比非極性固定液敏感，選擇色譜柱應(yīng)盡可能選用非極性色譜柱。此外，通常色譜柱的zui高使用溫度也比ECD檢測(cè)器低20～50℃左右。

③氣路系統(tǒng)

檢查載氣源的純度和氣體管路的潔凈度，其中載氣和尾吹氣的純度應(yīng)至少達(dá)到99.999%，氣體管路應(yīng)選擇的色譜用管路，確保氣體的潔凈不受污染。通常情況下，ECD檢測(cè)器應(yīng)加裝的氣體凈化裝置。

④ ECD檢測(cè)器

可通過進(jìn)空針或者用悶頭螺帽將柱接檢測(cè)器的接頭堵死，觀察ECD檢測(cè)器是否繼續(xù)出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”等情況。當(dāng)判斷ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因?yàn)镋CD檢測(cè)器被污染，此時(shí)應(yīng)按照相關(guān)的方法對(duì)ECD進(jìn)行烘烤等清洗。此外，應(yīng)當(dāng)檢查ECD檢測(cè)器尾吹氣、溫度、電壓等設(shè)置是否正確，檢查ECD檢測(cè)器下端是否有密封石墨墊中的石墨留在端口。

由于ECD檢測(cè)器的靈敏度非常高，所以對(duì)檢測(cè)室清潔度的要求也非常高。ECD檢測(cè)器有時(shí)會(huì)因污染而不能正常使用，通常ECD檢測(cè)器被污染的原因包括：①載氣純度達(dá)不到使用要求；②分析樣品的殘留；③溶劑選擇不當(dāng)?shù)取?/span>

當(dāng)出現(xiàn)ECD檢測(cè)器被污染的情況是，通常具體現(xiàn)象有：①基線信號(hào)較高，或已經(jīng)達(dá)到平頭峰；②負(fù)峰增多；③有時(shí)會(huì)出現(xiàn)突然跳躍的鬼峰；④其他信號(hào)不正常情況。