ECD檢測器清洗方法

    當ECD檢測器出現(xiàn)被污染、信號增高等情況，應該對ECD檢測器進行清洗。常見的清洗方法有以下幾種，可在工作中根據(jù)實驗室條件對污染的ECD進行清洗。

①高溫烘烤清洗法

   高溫烘烤清洗法又稱為熱清洗法，通常輕度污染常用此法。主要處理方式如下：在確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染下，卸下色譜柱，用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死，調N2尾吹氣至50-60mL/min，升檢測器溫度至350℃左右（Ni63源），柱溫250℃，保持4-8h。zui后，冷至通常操作溫度。

②氫還原清洗法

   注意，使用本方法注意氫氣的安全，防治爆炸！調整氣路將載氣或尾吹氣換成氫氣，調流速至30-40mL/min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高溫下與氫作用而除去。經烘烤畢，將系統(tǒng)調回至原狀態(tài)，穩(wěn)定數(shù)小時即可。

③熱蒸氣清洗法

   使用一根未涂固定液的短毛細管柱，通N2氣，保持正常流速。設置檢測器溫度為300～350℃，進樣口溫度為250℃，色譜柱溫度為150℃。從進樣口注入甲醇或超純水注入10～15μL，共注射50～100次。這樣，利用熱甲醇或水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數(shù)ECD污染均可清除。

④超聲清洗法

   將污染嚴重的ECD檢測器從氣相色譜儀中拆除，將檢測器的接柱口朝上，用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶劑，從柱子接口處注入，使檢測器整個腔體充滿溶劑，分別用膠塞塞住管口放入超聲波分離器中洗滌20min。將檢測器中的洗滌液棄去，再注入甲醇溶劑放入超聲波分離器中洗滌10min，再將檢測器中的洗滌液棄去。多次重復此過程。

⑤機械打磨法

   當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、腔體、信號傳遞桿進行打磨。通常使用砂紙或者Al2O3粉進行打磨，可磨至收集極等表面光亮，然后用甲醇、丙酮先后超聲清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要細，通常使用氣相色譜或質譜砂紙或Al2O3粉。

    注意：介于Ni63的輻射污染特性，維修與清洗ECD檢測器的操作人員必須具有相關的專業(yè)知識和資質，應具有氣相色譜儀操作上崗證書。ECD檢測器的拆卸與清洗必須在嚴格的防護措施下進行，如穿鉛衣、戴鉛手套及鉛眼鏡，以防護人體組織被電離輻射所損傷。長期接觸使用ECD檢測器的工作人員應定期做放射性檢測。清洗后的廢液用大量水稀釋后才能棄去。