氣相色譜儀的氣路與溫控系統小常識

更新時間：2016-04-05 點擊次數：2090

如何檢查氣路系統是否漏氣？

當氣相色譜儀不能正常工作，或者由在色譜圖上的現象懷疑氣體漏氣時，應及時找到漏氣點并維護。要迅速檢測漏氣，應結合因漏氣表現的狀況有針對性的查漏。

按照漏氣程度大小，檢測氣路漏氣的方法可分為：

（1）嚴重漏氣。當氣源打開并穩定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時應將流路的流量開大，在漏氣聲出現的管路接頭附近，用肥皂水查漏。

（2）一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉子流量計，轉子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統壓力表，打開氣源，調節輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩定后，堵住氣路出口，再關閉氣源總閥，半小時內如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。

具體檢測漏氣部位，應分段檢測，逐步查漏。如氣源到轉子流量計或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉子流量計或壓力表出口，轉子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對一些細小精密部件如檢測器等，可堵住出口并加壓調大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處漏氣。

檢測器的溫度設定對檢測有何影響？

既然柱溫變化對分析結果有重要影響，那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制就很重要了。

首先，應保證柱溫不高于固定液的zui高使用溫度（即色譜柱的zui高耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；

其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果，峰形正常而分析時間又不長為宜，一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃，通過試驗決定。對于沸點范圍較寬的試樣，應采用程序升溫，按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。

zui后，特別是要保證儀器柱溫控制的穩定性、均勻性，以及實際溫度與預設溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±1℃，有些廠家的可達到±0.1℃，部分廠家的氣相色譜儀柱溫控制精度更好。

再來看看氣相色譜的進樣系統

常見的氣相色譜進樣口和進樣技術有哪些？

進樣口和進樣技術	特點
填充柱進樣口	zui簡單的進樣口。所有汽化的樣品均進入色譜柱，可接玻璃和不銹鋼填充柱，也可接大口徑毛細管進行直接進樣。
分流/不分流進樣口	zui常用的毛細管進樣口。分流進樣zui為普通，操作簡單，但有分流歧視等問題。不分流進樣操作復雜些，但分析靈敏度高，常用于痕量分析。
冷柱頭進樣口	樣品以液體形態直接進入色譜柱，無分流歧視問題。分析精度高，重現性好，尤其適用于沸點范圍寬、或熱不穩定的樣品，也常用于痕量分析（可進行柱上濃縮）。
程序升溫汽化進樣口	將分流/不分流進樣和冷柱頭進樣結合起來，功能多，適用范圍廣，是較為理想的進樣口。
大體積進樣	采用程序升溫汽化或冷柱上進樣口，配合以溶劑放空功能，進樣量可達幾百微升，甚至更高，可大大提高分析靈敏度，在環境分析中應用廣泛，但操作較為復雜。
閥進樣	常用六通閥定量引入氣體或液體樣品，重現性好，容易實現自動化。但對峰展寬的影響大，常用于*氣體的分析，以及化工工藝過程中物料流的監測。
頂空進樣	只取復雜樣品基體上方的氣體部分進行分析，有靜態頂空和動態頂空（吹掃捕集）之分，適合于環境分析（如水中有機污染物）、食品分析（如氣味分析）及固體材料中的可揮發物分析。
熱裂解進樣	在嚴格控制的高溫下，將不能汽化或部分不能汽化的樣品裂解成可汽化的小分子化合物，用氣相色譜分析，適合于聚合物樣品或地礦樣品等。