1.粗甲醇組份的色譜分析法
在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質,這些化合物雜質主要分五類:有機酸、醇、醚、酮和酯。從實驗的目的上來說有兩種;一是作全分析,二是化工生產中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細管柱氣相色譜法分析;中間控制分析一般采用填充柱對含量一般不能忽略的化合物雜質:甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯進行直接分析可以忽略或者說不影響甲醇產品質量的化合物雜質則不必分析,以滿足化工生產中間控制分析的標準。
① 粗甲醇組份的毛細管分析方法
采用交聯石英毛細管柱可以完成對甲醇的全分析,非常簡單地對甲醇所含的雜質進行分離、定性、定量。該方法具有分離程度高,定量準確的優點,尤其適合于甲醇成品的質量檢驗。
② 粗甲醇組份的填充柱分析方法
采用一種高分子微球作為固定相的色譜柱,可以完成對甲醇中的主要雜質(甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯)的分離分析操作。該方法具有操作簡單、快捷,可以控制產品質量的優點。該方法主要用來作為甲醇車間的中間控制分析。
2.煤氣中苯、萘及洗油分析(包括貧油、富油)
① 煤氣中塔前、塔后含苯的分析方法
用色譜法測量煤氣中的苯含量,具有氣體直接進樣,檢測速度快的優點(分析時間小于5min)。該方法能及時、準確地反映出吸收塔對苯的吸收效果,在實際生產中具有重要的指導意義。
② 煤氣中萘的色譜分析方法
煤氣中的萘含量過去經常采用苦味酸法,該方法具有毒性大、操作危險性高、化驗結果受環境的影響大的缺點。色譜法測萘是通過用甲苯溶液對萘進行吸收,然后溶液直接進色譜分析。該方法具有重現性好,誤差小,分析時間短的優點(分析時間大約8分鐘)。
③ 洗油(包括貧油、富油)的色譜分析方法
在焦爐煤氣加工工藝中,洗油中的萘、甲苯、苯含量的測定是操作管理上的重要項目,可是由于洗油中的微量苯、甲苯和萘的測定,由于受到易揮發、瀝青成分干擾等原因使用傳統工藝快速分析變的十分困難。在色譜分析法中采用二甲苯稀釋樣品,然后通過色譜分析,可一次完成苯、甲苯、萘三種成分的測定,由于取消了蒸餾操作而提高了分析的精度,而且對于含水的樣品也可以簡便的測定。
3.煤氣(廢氣)組分的色譜分析
① 煤氣全組分的色譜分析方法
煤氣的主要成分有氫、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、氧、氮和乙烷等。色譜法測定采用雙柱和熱導池檢測器;分別選用分子篩和GDX-102柱。該分析方法的分析時間短(少于15分鐘)。該方法較氣體分析儀測定法具有簡便、快速、準確、可以減少人為誤差等優點。
② 煤氣中萘的色譜分析方法
為了計算焦爐廢氣的空氣過剩系數,主要控制廢氣中的O2、CO2、CO含量等三相指標,以便及時調節工藝參數,達到合理利用煤氣燃燒熱之目的。在正常情況下,焦爐廢氣中大約含有O2 6-10%、CO2 5-10%、CO 0.1-0.2% ;用色譜法可以及時準確地得出分析結果。
4.焦化行業中其它的色譜分析方法
① 焦油含水量的測定
② 煤氣中硫和氨的分析
③ 粗苯的全分析(模擬蒸餾)
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