一、空氣中甲醇含量測定實驗內(nèi)容
1、色譜柱的選擇
為了選擇*分離條件,采用FFAP柱、PEG1500柱、porapakQ柱三種分析柱,對飽和烴、甲醇、乙醇、苯、甲苯、丙酮進行了保留時間的測定。
色譜儀操作條件:色譜柱,長2m,直徑3mm,不銹鋼柱;檢測器,氫火焰離子化檢測器;柱溫,140℃,氫氣流速22ml/min;汽化室溫度,180℃,空氣流速220ml/min;檢測器溫度,180℃,記錄器紙速215mm/min;載氣為N2,進樣量1ml;載氣流速,22ml/min,標樣進樣量1μl.
3、標樣的配制
在分析天平上稱取約30±010001g異丙醇,加入一定量的甲醇,甲醇的加入量要根據(jù)被測氣體中甲醇含量而定,使每微升標樣中,甲醇含量近似于1μl氣體樣品中甲醇的含量。
4、定性方法
空氣中除含有甲醇外,還含有低碳烴等有機物,由于不同物質(zhì)在色譜柱上的保留時間不同,在分析過程中采用保留時間定性是必要的,本方法用甲醇標準樣進行保留時間定性,從而定出甲醇的色譜峰。
5、定量方法
(1)采用外標法定量.
(2)計算公式:C=AiVsdC′%/AsVi×106
式中:C—樣品中甲醇含量,μg/L;C′—標樣中甲醇含量,%;Ai—樣品中甲醇峰面積;As—標樣中甲醇峰面積;Vi—樣品進樣量,1ml;Vs—標樣進樣量,1μl;d—異丙醇比重
二、空氣中甲醇含量測定實驗結果
1、定量方法準確度和重復性實驗
配制含有110μg/L的標準樣,在上述試驗條件下進行10次試驗,將測定值與標準值相比。由實驗結果知,本方法的相對誤差較小,準確度較好;標準偏差4184,說明方法的重復性較好.
2、與比色分析法進行對比實驗
對同樣濃度的樣品用比色法和色譜法同時測量.從所得結果數(shù)據(jù)可以看出,色譜法平均相對誤差小于2%,而比色法平均相對誤差在7182%,每做一個樣品,色譜法只需10～15min,而比色法則需2h
3、空氣中甲醇含量測定
取某市化肥廠廠區(qū)空氣進行分析。甲醇在空氣中的爆炸極限為610%～3615%,它是一種有毒物質(zhì),在空氣中允許濃度為50μg/L,本方法測定濃度為9μg/L甲醇時,色譜峰高為14mm，半峰寬為112mm.從以上結果可以看出,本方法不但適用于常規(guī)防爆分析,同時也適用于大氣中微量甲醇的監(jiān)測工作。
本方法采用液體標樣,對配制標樣極為方便,因一般工廠實驗室沒有氣體配樣裝置,配氣體標樣是有一定困難的,采用液體標樣只要標樣和樣品進量準確,對分析是沒有影響的.實驗測出,本方法對含有110μg/L甲醇的氣體平均相對誤差在210%以內(nèi),方法可行,在有條件配制氣體標樣情況下則更為理想。
