解析氣相色譜儀氣源與氣路系統(tǒng)引起的基線問(wèn)題

　　1、氣相色譜儀氣源純度

　　氣相色譜儀氣源指的是分析時(shí)候使用的氮?dú)猓ㄝd氣）、氫氣（燃?xì)猓┖涂諝猓ㄖ細(xì)猓?，一般可以使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器、壓縮空氣和鋼瓶氣體等，在計(jì)量檢定規(guī)程和國(guó)標(biāo)中，對(duì)氮?dú)夂蜌錃庖话愣家蠹兌雀哂?9.995%，空氣則要求不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類(lèi)、水分及腐蝕性物質(zhì)。氫氣純度不高可能會(huì)引起FID基線噪聲大。

　　2、空氣鋼瓶氣體用盡造成的NPD基線波動(dòng)

　　之前使用NPD，儀器連著開(kāi)了多天，發(fā)現(xiàn)基線越來(lái)越差，看了一眼空氣鋼瓶，發(fā)現(xiàn)一級(jí)減壓閥還有2個(gè)MPa的余氣，但是二級(jí)減壓閥一般都是放在0.4MPa，此時(shí)竟然只有0.3MPa，嘗試加大空氣鋼瓶上二級(jí)減壓閥的壓力，沒(méi)有用；此時(shí)懷疑到可能是減壓閥有問(wèn)題了，取下來(lái)之后發(fā)現(xiàn)，不接鋼瓶一級(jí)減壓閥仍然有2MPa的壓力。

　　這是由于空氣鋼瓶減壓表出現(xiàn)問(wèn)題導(dǎo)致空氣用盡從而引起的基線問(wèn)題：空氣即將用盡時(shí)候，下部沉積了比較多的雜質(zhì)，導(dǎo)致基線較差。當(dāng)然，鋼瓶氣體是不應(yīng)當(dāng)用盡的，一般留有0.5MPa-1MPa的余氣。

　　3、氫氣鋼瓶未開(kāi)引起的基線波動(dòng)

　　手頭有一臺(tái)安裝有FID的儀器是使用穩(wěn)壓閥+阻尼管控制氫氣流量，某次點(diǎn)火后發(fā)現(xiàn)基線出現(xiàn)規(guī)律的波動(dòng)，持續(xù)了相當(dāng)長(zhǎng)一段時(shí)間，正在排查原因之際發(fā)現(xiàn)儀器滅火了，此時(shí)方才恍然大悟，原來(lái)是氫氣鋼瓶沒(méi)有打開(kāi)，為什么氫氣鋼瓶沒(méi)有打開(kāi)會(huì)引起基線規(guī)律波動(dòng)呢？

　　原來(lái)前一天用完儀器之后，給FID熄火時(shí)候是先關(guān)閉了儀器上控制氫氣壓力的穩(wěn)壓閥，然后關(guān)閉了氫氣鋼瓶，這樣子在鋼瓶到儀器之間的管路中殘留了一定壓力的氫氣，第二天為FID點(diǎn)火時(shí)候，殘存于管路中具有一定壓力的氫氣仍然可以短時(shí)間供氣使氫火焰燃燒，但是在使用過(guò)程中壓力逐漸降低，于是導(dǎo)致了基線的波動(dòng)，終儀器FID滅火。

　　4、進(jìn)樣墊漏氣引起的基線波動(dòng)

　　當(dāng)然，除了氣相色譜儀氣源之外，儀器氣路系統(tǒng)有問(wèn)題也會(huì)引起基線的波動(dòng)，常見(jiàn)的就是漏氣。

　　一般進(jìn)樣墊漏氣引起的基線波動(dòng)可以通過(guò)前后對(duì)儀器進(jìn)行的操作來(lái)判斷，特別是之前沒(méi)有此種現(xiàn)象，進(jìn)樣一段時(shí)間之后出現(xiàn)此種現(xiàn)象，可以判斷為進(jìn)樣墊漏氣。

　　5、FID噴咀未擰緊漏氣引起的基線波動(dòng)

　　因?yàn)閮x器氣路系統(tǒng)需要連接的地方較多，因此可能出現(xiàn)漏氣的地方也會(huì)比較多，但是常出現(xiàn)漏氣的地方自然應(yīng)當(dāng)是經(jīng)常拆卸和進(jìn)行安裝維護(hù)的地方，F(xiàn)ID的噴咀有時(shí)候需要拆下來(lái)維護(hù)，如果重新裝上去擰不緊，那么在程序升溫/降溫過(guò)程中就會(huì)出現(xiàn)有規(guī)律的不太正常的基線波動(dòng)。