上海氣相色譜儀廠家指導氣相分析色譜柱與進樣技術(shù)的選擇

1、色譜柱的選擇

   色譜柱是決定色譜分離的核心，因此首先要有一根的、對被分析對象有效的色譜柱。

   主要從色譜柱的材料、固定相、半徑、膜厚等方面進行選擇。上海氣相色譜儀廠家表示氣相用色譜柱首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細管柱。

   如果是做法規(guī)分析，則必須按有關(guān)法規(guī)的要求選擇色譜柱。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗，盡管用毛細管柱可以得到更好的分析結(jié)果（分離效率高、分析速度快），但若國家標準或行業(yè)標準規(guī)定用填充柱，那你就應(yīng)該用填充柱，否則你的分析結(jié)果不被法規(guī)所認可。對于新的或更新的方法，如果沒有非常具有說服力的理由使用填充柱的話，推薦使用毛細管柱。

2、進樣技術(shù)的選擇

    在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候，以注射器進樣為主來研究。

1）進樣量

  如果在進樣過程中進樣量大會導致：分離度?。槐Ａ糁底兓y于定性；峰高和峰面積與進樣量不成線性關(guān)系，不能定量。進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確。

2）注射器里空氣的排除

   用微量注射器抽取液體樣品,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上，留在注射器里的空氣都應(yīng)當跑到針管頂部，推進注射器塞子,空氣就會全部被排掉。

3）保證進樣量的準確

   用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。

4）進樣手法

   雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（抽出的同時繼續(xù)壓住注射器活塞)。

5）進樣時間

   進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。