氣相色譜柱老化問題

     氣相色譜柱老化的目的：是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質；另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。

     氣相色譜柱老化方法：在常溫下使用的柱子，可直接裝在色譜儀上，接通載氣，沖至基線平穩(wěn)即可使用；如果色譜柱在高溫操作條件下應用，則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時至幾十小時，*沖出固定液中易揮發(fā)的物質，到基線平穩(wěn)后即可投入使用。不同的色譜柱老化方法也不同。具體方法如下：

1、填充柱老化

      將填充柱接通載氣，流速5～10ml/min，在高于使用溫度5～10℃（但必須低于柱子使用限制溫度）下老化8～24小時，目的是去除裝柱時的殘留溶劑，使固定液分布均勻，提高柱效。老化時必須將柱子與檢測器的連接斷開以免污染檢測器

一般不需要買一個專門的色譜柱老化箱，色譜柱老化當然放在色譜柱溫箱內。氮氣作為載氣，在色譜管路中是流動的，無論是老化色譜柱還是分析實驗中，氮氣都是放空到空氣中的，色譜檢測器比如FID的噴嘴，本來就是中空的，檢測過程中燃燒的只是氫氣和助燃氣（空氣或氧氣），氮氣從噴嘴中出來就放空了，所以不存在柱溫箱內聚集的問題。還有，在色譜柱老化時，因不需要點火，所以氫氣和空氣都不用開。 
     但有另外一種情況，所使用的檢測器是TCD（熱導池檢測器）時，國內一般使用氫氣做載氣，這時應特別注意，如果柱溫箱內載氣流路漏氣，將會在柱溫箱內集聚氫氣，其實氫氣在柱溫箱內爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況，建議老化色譜柱時更換成氮氣或購買專門的老化箱進行老化。

2、毛細管柱老化 
    確保載氣流過毛細管柱15-30分鐘。緩慢程序升溫（5º/min）到老化溫度。zui初老化溫度 ≥ 4 hours。
如果柱子受到污染, 可在推薦的色譜柱溫度低20 ºC的條件下，老化毛細管柱。
一般推薦的老化溫度為：
Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp
這里:
Tcond = 老化溫度
Tmax = 色譜柱推薦采用的溫度
Tapp = 應用中使用的溫度
在老化色譜柱時，一定不要將毛細管接在檢測器上。應將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面，但應該將檢測器溫度升上去。

文章來源于分析儀器網(wǎng)