氣相色譜儀襯管的重要性

  氣相色譜在日常應用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關(guān)鍵部件上，常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進樣口維護卻常常被大家忽略，尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學者，很多問題的產(chǎn)生往往和進樣口的條件設(shè)置有關(guān)，而進樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學問。

氣相色譜稱管的日常保養(yǎng)與維護

常見與襯管有關(guān)的問題有：

①襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點，易導致實驗結(jié)果重復現(xiàn)差。

②襯管的內(nèi)壁被污染，或有進樣隔墊碎渣，易導致分析結(jié)果重現(xiàn)性差（如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性）或出現(xiàn)鬼峰；

③ 氣相色譜儀長時間運行后，進樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。

  當進樣口有樣品殘留時，a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面，易導致進樣器進樣時針尖不好插入；

b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部，會導致管路內(nèi)徑變細，甚至堵塞；

c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時，之前凝固樣品可能會出鬼峰，影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。

因此，襯管和進樣口要定期保養(yǎng)。

氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法：

  雖然分流/不分流進樣口，填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口，對襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣，但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。

  為降低因襯管和進樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響，應經(jīng)常對襯管和進樣口內(nèi)部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗，必要時要更換襯管。

  對于襯管和進樣口的保養(yǎng)，一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹：

襯管的保養(yǎng)：

①襯管的日常保養(yǎng)

  清洗襯管，是常用的保養(yǎng)方法，適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進樣隔墊碎渣。

  首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過程不要劃傷襯管表面。

  先將襯管上端的石墨壓環(huán)（或硅橡膠環(huán)）卸下，這上面易附著溶劑，會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑（如丙酮）里，然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。

  如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。zui后，烘干（或吹干）襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。

②襯管的定期保養(yǎng)

  襯管內(nèi)的裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點，可能導致分析樣品被吸附或分解，直接引起實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時，分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差，結(jié)果也會有很大的偏差。

  一般分析極性樣品時，要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：

  首先，將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。