氣相色譜儀分析時(shí)應(yīng)該注意哪些問題

  氣相色譜儀是一種分離測定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器，可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用，也可用于科研及常規(guī)分析。                        

  由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的 氣相色譜儀色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。

氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意以下幾方面因素：

(1)環(huán)境條件：氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%～85％為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時(shí)，會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí)，若遇到上述現(xiàn)象，應(yīng)采取必要的措施。

(2)氣體純度：氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前，許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98％的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?，在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí)，可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體)，導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn)，好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高，義含有微量氧時(shí)，將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

(3)氣流比例的選擇：對下氫火焰離子化檢測器，需要N2-H2-Air焰，點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰，即空氣應(yīng)過量，以保證氫氣*燃燒，3種氣體的*比例為N2：H2=1：(0.85～1)，Air：H2=(6～8)：1或空氣量更大。氣相色譜儀在此條件下，檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好，作出的定量校正因子可靠。